重金屬
▼ 服務(wù)介紹
【實驗原理】
原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。這種方法根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應(yīng)用范圍廣(可測元素達(dá)70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到10的負(fù)9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
【實驗步驟】
1、將樣品制成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標(biāo)樣);3、依次測出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值;4、依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應(yīng)值;6、依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。
【常見問題與注意事項】
1. 除稱樣外所有前處理檢測都要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,所有清洗一定要提前做好防護工作,手套、面罩最好都佩戴齊全。
2. 消化管要用清水進(jìn)行沖洗,用一級水進(jìn)行涮洗三遍。
3. 消化管不可用毛刷進(jìn)行刷洗。
4. 消化管用之前需要在趕酸儀上烘干或?qū)⒐軆?nèi)壁殘留的水甩出來,用紙把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用紙需完全擦干,內(nèi)壁盡量甩的無水珠流出,否則對結(jié)果有一定影響。
5. 樣品需至少放置到距離樣品消化管底部三分之一處,距離消化管頂部三分之二處,否則會出現(xiàn)黏連在壁上沖洗不均勻的情況。
6. 粉末類樣品直接稱取會產(chǎn)生靜電,最好是用稱量紙稱量。
7. 稱量完畢向消化管里加試劑需要佩戴雙層書套以免試劑腐蝕到手。
8. 用試劑如果有硝酸需要優(yōu)級純或者更高純度。
9. 試劑沖洗樣品消化管時不可將移液槍槍頭直接插入到消化管內(nèi)壁貼壁加,以免劃到內(nèi)壁損壞消化管,影響檢測結(jié)果。
10. 加試劑之前最好不要直接在原試劑瓶內(nèi)吸取,最好倒至一個沒有污染到的試劑瓶內(nèi),隨用隨倒。
11. 試劑加入完畢需搖勻,靜置5分鐘左右。
12. 微波消解儀需要定期進(jìn)行維護,保持內(nèi)部干燥潔凈。
13. 消解完成后,轉(zhuǎn)移出來的樣品需要是一個透亮的狀態(tài),否則視為消解不完全。
【交付標(biāo)準(zhǔn)】
1. 實驗報告
2. 真實實驗結(jié)果
3. 原始圖片
4. 實驗原始數(shù)據(jù)
5. 剩余物料在周期內(nèi)可返還(超過周期,不予返還)
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